এন, এন-ডাইমেথাইলানিলাইন

ডাইমেথাইল টিফেনিলামাইন নামেও পরিচিত, বর্ণহীন থেকে হালকা হলুদ তৈলাক্ত তরল, তীব্র গন্ধের সাথে, বাতাসে বা সূর্যের নীচে অক্সিডাইজ করা সহজ এবং ze অন্ধকার ব্যবহার করে। আপেক্ষিক ঘনত্ব (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, হিমাঙ্ক বিন্দু 2.0 ℃, স্ফুটনাঙ্ক 193 ℃, ফ্ল্যাশ পয়েন্ট (খোলা) 77 ℃, ফ্ল্যাশ পয়েন্ট 317 ℃, সান্দ্রতা (25 ℃) 1.528mpa-s, প্রতিসরাঙ্ক ইনডেক্স 4.215D) . ইথানল, ইথার, ক্লোরোফর্ম, বেনজিন এবং অন্যান্য জৈব দ্রাবকগুলিতে দ্রবণীয়। বিভিন্ন জৈব যৌগের মধ্যে দ্রবণীয়। পানিতে সামান্য দ্রবণীয়। এটি দাহ্য এবং একটি খোলা শিখার ক্ষেত্রে পুড়ে যাবে। বাষ্প এবং বায়ু 1.2% ~ 7.0% (ভোল) এর বিস্ফোরক সীমা সহ একটি বিস্ফোরক মিশ্রণ তৈরি করবে। এটি অত্যন্ত বিষাক্ত, এবং বিষাক্ত অ্যানিলিন গ্যাস উচ্চ তাপ শক্তির পচন দ্বারা নির্গত হয়। এটি ত্বকের মাধ্যমে শোষিত হতে পারে এবং বিষক্রিয়া সৃষ্টি করতে পারে, LD501410mg/kg, বাতাসে সর্বাধিক অনুমোদিত ঘনত্ব হল 5mg/m3।
স্টোরেজ পদ্ধতি
1. স্টোরেজ সতর্কতা [25] একটি শীতল, ভাল বায়ুচলাচল স্টোরহাউসে সংরক্ষণ করুন। আগুন এবং তাপের উত্স থেকে দূরে রাখুন। পাত্রটি সিল করে রাখুন। এটি অ্যাসিড, হ্যালোজেন এবং ভোজ্য রাসায়নিক থেকে আলাদাভাবে সংরক্ষণ করা উচিত এবং কখনও মিশ্রিত করা উচিত নয়। সংশ্লিষ্ট জাত এবং অগ্নিনির্বাপক সরঞ্জামের পরিমাণে সজ্জিত। স্টোরেজ এলাকায় ফুটো এবং উপযুক্ত আশ্রয় উপকরণ জন্য জরুরি চিকিত্সা সরঞ্জাম দিয়ে সজ্জিত করা উচিত।

2. লোহার ড্রাম সিল করা প্যাকিং, প্রতি ড্রামে 180 কেজি, এবং ঠান্ডা এবং বায়ুচলাচল জায়গায় সংরক্ষণ করুন। দাহ্য ও বিষাক্ত পদার্থের বিধিবিধান অনুযায়ী সঞ্চয় ও পরিবহন।
সংশ্লেষণ পদ্ধতি
1. উচ্চ তাপমাত্রা এবং উচ্চ চাপে সালফিউরিক অ্যাসিডের উপস্থিতিতে অ্যানিলিন এবং মিথানলের মধ্যে প্রতিক্রিয়া দ্বারা এটি পাওয়া যায়। প্রক্রিয়া প্রবাহ: 1. 790 কেজি অ্যানিলিন, 625 কেজি মিথানল, 85 কেজি সালফিউরিক অ্যাসিড (অ্যামোনিয়াম 100%) বিক্রিয়া কেটলিতে যোগ করা হয়, তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ 210-215℃, চাপ 3.1MPa, 4 ঘন্টার জন্য বিক্রিয়া করে, তারপর চাপ ছেড়ে দেয়, উপাদানটি নিঃসৃত হয় বিভাজক, 30% সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড দ্বারা নিরপেক্ষ, স্ট্যাটিক, এবং নিম্ন চতুর্মুখী অ্যামোনিয়াম লবণ পৃথক করা হয়। তারপর 160 ℃ এ, 0.7-0.9MPa 3 ঘন্টার জন্য হাইড্রোলাইসিস প্রতিক্রিয়া, হাইড্রোলাইসিস পণ্য এবং তৈলাক্ত পদার্থের উপরের স্তরটি সমাপ্ত পণ্যের ভ্যাকুয়াম পাতনের পরে ধোয়ার মাধ্যমে মিলিত হয়।

2. কাঁচামাল হিসাবে মিথানল এবং অ্যানিলিন ব্যবহার করে, এটি অতিরিক্ত মিথানল এবং বায়ুমণ্ডলীয় চাপের সাথে 200-250℃ অবস্থায় অ্যালুমিনা অনুঘটক দ্বারা সংশ্লেষিত হয়। কাঁচামাল ব্যবহারের কোটা: অ্যানিলিন 790 কেজি/টি, মিথানল 625 কেজি/টি, সালফিউরিক অ্যাসিড 85 কেজি/টি। পরীক্ষাগার প্রস্তুতি ট্রাইমিথাইল ফসফেটের সাথে অ্যানিলিনের প্রতিক্রিয়া করতে পারে।

3, অ্যানিলিন এবং মিথানল মিশ্রিত (n অ্যানিলিন: n মিথানল ≈ 1:3), এবং একটি অনুঘটক দিয়ে সজ্জিত চুল্লিতে 0.5h-1 বায়ু গতিতে ইনজেকশন করা রেসিপ্রোকেটিং নন-পালস মিটারিং পাম্পের মাধ্যমে, প্রতিক্রিয়াটি প্রথমে গ্লাসে প্রবাহিত হয়। গ্যাস-তরল বিভাজক, ক্রোমাটোগ্রাফিক বিশ্লেষণের জন্য নিয়মিত বিরতিতে সংগ্রহ করা তরলের অধীনে বিভাজক।

2001 সালে, নানকাই ইউনিভার্সিটি এবং তিয়ানজিন রুইকাই টেকনোলজি ডেভেলপমেন্ট কোং, লিমিটেড যৌথভাবে একটি অত্যন্ত দক্ষ অ্যানিলিন মিথিলেশন অনুঘটক তৈরি করে এবং এন,এন-ডাইমিথাইল অ্যানিলিনের গ্যাস-ফেজ সংশ্লেষণ উপলব্ধি করে। প্রক্রিয়াটি নিম্নরূপ: তরল অ্যানিলিনকে মিথানলের সাথে মিশ্রিত করা হয়, বাষ্পীকরণ টাওয়ারে বাষ্পীভূত করা হয় এবং তারপর 0.5-1.0h-1 এর বায়ু বেগ সহ একটি নলাকার চুল্লিতে প্রবেশ করা হয় (টিউবুলার চুল্লির স্থির বিছানা লোড করা ন্যানো দিয়ে সজ্জিত। -কঠিন অনুঘটক), এবং বায়ুমণ্ডলীয় চাপে 250-300℃ এ ক্রমাগত উত্পাদিত হয়, যার ডিএমএ ফলন 96% এর বেশি।

পরিশোধন পদ্ধতি: এতে প্রায়শই অ্যানিলিন এবং এন-মিথাইল অ্যানিলিনের মতো অমেধ্য থাকে। এন,এন-ডাইমেথিলানিলিন 40% সালফিউরিক অ্যাসিডে দ্রবীভূত হয় এবং জলীয় বাষ্প দ্বারা পাতিত হয়। সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড যোগ করা হয় যাতে এটি ক্ষারীয় হয়। জলীয় বাষ্প দিয়ে পাতন অব্যাহত থাকে। পাতনকে জলীয় স্তরে বিভক্ত করা হয় এবং পটাসিয়াম হাইড্রোক্সাইড দিয়ে শুকানো হয়। অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইডের উপস্থিতিতে সাধারণ চাপ পাতন করা হয়। অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইডের চিহ্ন মুছে ফেলার জন্য পাতনটি জল দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয়, পটাসিয়াম হাইড্রোক্সাইড দিয়ে শুকানো হয়, তারপরে বেরিয়াম অক্সাইড দিয়ে, এবং নাইট্রোজেনের প্রবাহের উপস্থিতিতে কম চাপে পাতন করা হয়। পাতন পরিশোধন করার অন্যান্য পদ্ধতির মধ্যে 10% অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইড যোগ করা এবং প্রাথমিক এবং মাধ্যমিক অ্যামাইনগুলি অপসারণের জন্য কয়েক ঘন্টা রিফ্লাক্স করা অন্তর্ভুক্ত। শীতল হওয়ার পরে, 20% এর বেশি হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড যোগ করা হয় এবং ইথার দিয়ে বের করা হয়। হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড স্তরটি ক্ষারযুক্ত ক্ষারযুক্ত এবং তারপরে ইথার দিয়ে বের করা হয় এবং ইথার স্তরটি পটাসিয়াম হাইড্রক্সাইড দিয়ে শুকানো হয় এবং নাইট্রোজেনের একটি প্রবাহের নীচে হ্রাসকৃত চাপে পাতিত হয়। এন,এন-ডাইমেথাইলানিলাইনকে পিক্রিক অ্যাসিড লবণে রূপান্তরিত করা যেতে পারে, একটি ধ্রুবক গলনাঙ্কে পুনরায় ক্রিস্টালাইজ করা যায় এবং তারপরে সোডিয়াম হাইড্রক্সাইডের উষ্ণ 10% জলীয় দ্রবণ দিয়ে পচে যায়। তারপর এটি ইথার দিয়ে বের করা হয়, ধুয়ে শুকানো হয় এবং কম চাপে পাতন করা হয়।

5. অ্যানিলাইন, মিথানল এবং সালফিউরিক অ্যাসিড অনুপাতে মিশ্রিত, অটোক্লেভে ঘনীভবন বিক্রিয়া, মিথানলের চাপ ত্রাণ পুনরুদ্ধারের দ্বারা প্রতিক্রিয়া পণ্য, ক্ষার নিরপেক্ষকরণ, পৃথকীকরণ এবং তারপর পণ্য প্রাপ্ত করার জন্য হ্রাস চাপ দ্বারা পাতন যোগ করুন।

6. এন,এন-ডাইমেথাইলানিলাইন অ্যানিলিন এবং ট্রাইমিথাইল ফসফেটের মিথাইলেশন বিক্রিয়া দ্বারা উত্পন্ন হতে পারে এবং তারপর ইথার, শুকনো এবং পাতিত করে বের করা যেতে পারে।

7. এন,এন-ডাইমেথাইলানিলাইনকে কপার-ম্যাঙ্গানিজ সিস্টেমে বা কপার-জিঙ্ক-ক্রোমিয়াম সিস্টেমে 280℃ এ অ্যানিলিন এবং মিথানলের মিশ্রণের সাথে 1:3.5 অনুপাতে জিগলার ক্যাটালিস্টের অনুঘটক বেডে সংশ্লেষিত করা যেতে পারে। প্রাপ্ত N,N-ডাইমেথাইলানিলিন একটি 54-ট্যাব কলাম পাতন ডিভাইসে 193-195℃ এ সংগ্রহ করা হয়েছিল এবং বাদামী কাচের বোতলে প্যাক করা হয়েছিল। বিশুদ্ধ এন,এন-ডাইমেথাইলানিলাইন তৈরির জন্য, এন,এন-ডাইমেথাইলানিলাইনকে বাহক গ্যাস হিসাবে নাইট্রোজেন গ্যাসের সাথে প্রিপারেশন গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফে প্রবেশ করানো যেতে পারে যার একটি ধাতব ফসফেট কলাম রয়েছে।