কীওয়ার্ড

গ্যাসোলিন; সংযোজনকারী পদার্থ; অ্যানিলিন; গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি;

1. ভূমিকা দেশীয় পেট্রোলিয়াম শক্তি এবং পরিশোধন প্রযুক্তির সীমাবদ্ধতার কারণে, বাজারে নিয়মিত শোধনাগার দ্বারা উৎপাদিত তেল পণ্যের সরবরাহ ঘাটতি রয়েছে, যার ফলে বাজারে প্রচুর পরিমাণে মিশ্রিত তেল পণ্যের সরবরাহ বৃদ্ধি পায়। নিয়মিত মিশ্রিত পেট্রোল মূলত মিশ্র সুগন্ধযুক্ত ন্যাফথা (হালকা তেল) কাঁচামাল হিসাবে মিশ্রিত করা হয়। তবে, কাঁচামালের উচ্চ মূল্য এবং লাভের সর্বাধিকীকরণের পটভূমিতে, অ্যানিলিন যৌগগুলি প্রায়শই অপ্রচলিত পেট্রোল সংযোজন হিসাবে ব্যবহৃত হয়। এই জাতীয় সংযোজনযুক্ত পেট্রোলের মান সূচক জাতীয় অটোমোবাইল পেট্রোল মান পূরণ করার জন্য, উদাহরণস্বরূপ, 1% (ভর ভগ্নাংশ) N-মিথাইলঅ্যানিলিন যোগ করলে অকটেন সংখ্যা 2-4 ইউনিট বৃদ্ধি পেতে পারে [1]। তবে, অ্যানিলিন সংযোজন যানবাহনের গতিশীলতা এবং সুরক্ষার জন্য সম্ভাব্য বিপদ ডেকে আনে এবং N-মিথাইলঅ্যানিলিন হল নাইট্রোজেনযুক্ত যৌগ, যা অটোমোবাইল নিষ্কাশনে নাইট্রোজেন অক্সাইডের পরিমাণ বৃদ্ধি করবে, যা বায়ুমণ্ডলীয় পরিবেশ এবং মানব স্বাস্থ্যের উপর ক্ষতিকারক প্রভাব ফেলবে। অ্যানিলিন সংযোজনের প্রধান উপাদানগুলির মধ্যে রয়েছে অ্যানিলিন, এন-মিথাইলানাইলিন, ও-মিথাইলানাইলিন, পি-মিথাইলানাইলিন, এম-মিথাইলানাইলিন এবং এন, এন-ডাইমিথাইলানাইলিন। বর্তমানে, মিথাইলানাইলিন যৌগ সনাক্তকরণের জন্য সাধারণত রিপোর্ট করা পদ্ধতিগুলির মধ্যে রয়েছে ন্যাপথলিন ডাইথাইলামাইন স্পেকট্রোফটোমেট্রি, গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি-নাইট্রোজেন কেমিলুমিনেসেন্স সনাক্তকরণ, উচ্চ কার্যকারিতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফি ইত্যাদি [2-4]। ঐতিহ্যবাহী ন্যাপথলিন ডাইথাইলামাইন স্পেকট্রোফটোমেট্রি পার্শ্ব প্রতিক্রিয়ার কারণে নির্ধারণের ফলাফলে হস্তক্ষেপ করে এবং এইচপিএলসি পদ্ধতি অনিবার্যভাবে পেট্রোল ম্যাট্রিক্সের হস্তক্ষেপ দ্বারা প্রভাবিত হয়।

গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ-নাইট্রোজেন কেমিলুমিনেসেন্স সনাক্তকরণ পদ্ধতির জন্য একটি ব্যয়বহুল নাইট্রোজেন কেমিলুমিনেসেন্স ডিটেক্টর প্রস্তুত করা প্রয়োজন যা বেছে বেছে নাইট্রোজেন সনাক্ত করতে পারে। সম্প্রতি খসড়া করা (এখনও প্রকাশিত হয়নি) জাতীয় মান "গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি ফর দ্য ডিটারমিনেশন অফ অক্সিজম্পাউন্ডস অ্যান্ড অ্যানিলিন কম্পাউন্ডস ইন পেট্রোল" সাধারণ এবং তুলনামূলকভাবে সস্তা হাইড্রোজেন আয়ন শিখা সনাক্তকারী ব্যবহার করে দুটি বিপরীত পোলারিটি কলামে ডিনস সুইচ ব্যবহার করে বিশ্লেষণের একটি পদ্ধতি বর্ণনা করে। এই পদ্ধতির জন্য, থার্মোফিশার সায়েন্টিফিক একটি অ্যাপ্লিকেশন পেপার (অ্যাপ্লিকেশন নোটস সি জিসি-৫০) প্রকাশ করেছে। সরলীকরণ হিসাবে, এই পেপারটি ২০১৫ সালে শানডং প্রদেশ দ্বারা জারি করা স্থানীয় স্ট্যান্ডার্ড DB37/T-2650 এর উপর ভিত্তি করে একটি দ্রুততর একক কলাম পদ্ধতি প্রবর্তন করে [5]। ফলাফলগুলি দেখায় যে এই পদ্ধতিটি পরিচালনা করা সহজ, ভাল পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা এবং উচ্চ নির্ভুলতা সহ। একই সময়ে, পেট্রোল ম্যাট্রিক্স রচনা দ্বারা অ্যানিলিন পরিমাণ নির্ধারণের হস্তক্ষেপের সমস্যা সমাধানের জন্য পদ্ধতিটি অপ্টিমাইজ করা হয়েছিল।

2. পদ্ধতির নীতির সংক্ষিপ্তসার একটি পোলার পলিথিলিন গ্লাইকল (PEG) কলামে, অটোমোটিভ পেট্রোলে অ্যানিলিন যৌগগুলিকে পেট্রোল ম্যাট্রিক্স থেকে আলাদা করা হয়েছিল এবং অ্যাসিটোফেননকে অভ্যন্তরীণ মান হিসাবে ব্যবহার করা হয়েছিল। অটোমোটিভ পেট্রোলে অ্যানিলিন, N-মিথাইলানাইলিন, o-মিথাইলানাইলিন, p-মিথাইলানাইলিন, m-টলুইডিন এবং N, n-ডাইমিথাইলানাইলিনের উপাদানগুলি শিখা আয়নীকরণ সনাক্তকারী (FID) দিয়ে সজ্জিত গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ দ্বারা নির্ধারণ করা হয়েছিল এবং প্রতিটি উপাদানের ঘনত্ব অভ্যন্তরীণ মান অনুসারে গণনা করা হয়েছিল।

৩. যন্ত্র

৩.১ শান্ট/নন-শান্ট ইনলেট সহ ট্রেস ১৩০০ই গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ,

AS1310 স্বয়ংক্রিয় নমুনা, শিখা আয়নীকরণ আবিষ্কারক (FID);

৩.২ গিরগিটি সফটওয়্যার

৩.৩ মাইক্রোসিরিঞ্জ: ধারণক্ষমতা ১০uL।

৪. রিএজেন্ট এবং উপকরণ

৪.১ কলাম: পোলার কলাম, টিজি-মোম, কলাম দৈর্ঘ্য ৬০ মিটার,

ভেতরের ব্যাস ০.২৫ মিমি, তরল ফিল্মের বেধ ০.২৫μm

৪.২ অন্যথায় নির্দিষ্ট না করা হলে, এই পদ্ধতিতে ব্যবহৃত বিকারকগুলি বিশ্লেষণাত্মকভাবে বিশুদ্ধ এবং অনুমোদিত

উচ্চতর বিশুদ্ধতার অন্যান্য বিকারক ব্যবহার করুন।

গুণগত এবং পরিমাণগত উদ্দেশ্যে ব্যবহৃত বিকারক, যার মধ্যে রয়েছে অ্যানিলিন (Ca #62-53-3), N-

মিথাইলঅ্যানিলিন (CAS#100-61-8), ও-মিথাইলঅ্যানিলিন (CAS#95-53-4),

পি-মিথাইলানাইলিন (CAS#106-49-0), এম-মিথাইলানাইলিন (CAS#188-44-)

১) এবং N, n-ডাইমিথাইলানাইলিন (CAS#121-69-7), অভ্যন্তরীণ মান ছিল ফিনাইলিন

কেটোন (CASA #96-86-2)।

৫. পরীক্ষামূলক পদ্ধতি

৫.১ স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ স্থাপন

৫.১.১ আদর্শ দ্রবণ প্রস্তুতকরণ: সকল আদর্শ পদার্থ আইসোকটেন (ক্রোমাটোগ্রাফিকভাবে বিশুদ্ধ)

তরলীকরণ, যথাক্রমে 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%, ছয়টি অ্যানিলিন পদার্থ দিয়ে কনফিগার করা হয়েছে।

১.৫% এবং ২% স্তরের স্ট্যান্ডার্ড নমুনার জন্য, বিস্তারিত ঘনত্বের তথ্যের জন্য টেবিল ১ দেখুন।

সারণি ১. স্ট্যান্ডার্ড নমুনা ঘনত্বের সারণি

৫.১.২সারণি ২-এ GC পদ্ধতি অনুসারে স্ট্যান্ডার্ড নমুনাগুলি বিশ্লেষণ করা হয়েছিল।

টেবিল ২। জিসি পদ্ধতি

৫.১.৩ গুণগত: প্রতিটি উপাদানের ধারণ সময় অনুসারে উপাদানগুলি গুণগত, এবং সাধারণ ধরণের (০.১% ঘনত্ব স্তর) আদর্শ নমুনার ক্রোমাটোগ্রাম চিত্র ১ এ দেখানো হয়েছে।

চিত্র ১. সাধারণ আদর্শ নমুনার ক্রোমাটোগ্রাম

৫.১.৪ একটি স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ স্থাপন করুন। ক্যামেলিয়ন সফটওয়্যারে ডেটা প্রসেসিং পদ্ধতিতে ক্যালিব্রেশন পদ্ধতি সম্পাদনা করুন, ক্যালিব্রেশনের ধরণটি রৈখিক (উৎপত্তিস্থলের উপর জোর করে নয়), মূল্যায়নের ধরণটি শীর্ষ অঞ্চল এবং অভ্যন্তরীণ মান পরিবর্তনশীল। প্রতিটি উপাদানের স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ সমীকরণ এবং রৈখিক পারস্পরিক সম্পর্ক সহগ সারণি ৩ এ দেখানো হয়েছে এবং প্রতিটি উপাদানের স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ চিত্র ২-৭ এ দেখানো হয়েছে।

টেবিল 3. ক্যালিব্রেশন কার্ভ ডেটা

৫.১.৫ ফলাফল গণনা: প্রতিটি উপাদানের সর্বোচ্চ ক্ষেত্রফল এবং অ্যাসিটোফেনোনের সর্বোচ্চ ক্ষেত্রফলের অনুপাত গণনা করা হয়েছিল। অনুপাতের সাথে সম্পর্কিত প্রতিটি উপাদানের ভর আয়তনের ভগ্নাংশ যথাযথ সংশোধন বক্ররেখা থেকে পড়া হয় এবং ফলাফল ০.০১% সঠিক হয়।

6. ফলাফল এবং আলোচনা

৬.১ স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ: স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ ৬টি স্ট্যান্ডার্ড পণ্য দ্বারা প্রতিষ্ঠিত, আয়তনের ঘনত্বের পরিসর ০.০১% থেকে ২.০% পর্যন্ত, এবং রৈখিক পারস্পরিক সম্পর্ক সহগ R2 যথাক্রমে ০.৯৯৯ এর চেয়ে বেশি (বিস্তারিত জানার জন্য সারণী ৩ দেখুন)।

৬.২ পদ্ধতি যাচাইকরণ এবং অপ্টিমাইজেশন: ডিনস সুইচ পদ্ধতির তুলনায়, এই গবেষণাপত্রে প্রবর্তিত একক কলাম পদ্ধতির সুবিধা হল কম খরচ, সহজ অপারেশন এবং উচ্চ পুনরুৎপাদনযোগ্যতা। তবে, পেট্রোল ম্যাট্রিক্সের কিছু উপাদান অ্যানিলিন যৌগকে প্রভাবিত করতে পারে।

উদাহরণস্বরূপ, এই গবেষণাপত্রে বর্ণিত পদ্ধতি অনুসারে, একটি খালি পেট্রোল ম্যাট্রিক্স নমুনা পরীক্ষা করার সময়, এটি পাওয়া যায় যে স্ট্যান্ডার্ড নমুনার ক্রোমাটোগ্রামের সাথে তুলনা করার পরে, স্ট্যান্ডার্ড পণ্যের অ্যানিলিন উপাদান থেকে প্রায় 0.04 মিনিটে (শিখরের শীর্ষ প্রস্থ 0.07 মিনিট) একটি শীর্ষ রয়েছে, যা অ্যানিলিন বিশ্লেষণে হস্তক্ষেপ করে। (চিত্র 2 দেখুন)

3

চিত্র ২. অ্যানিলিন স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন স্পেকট্রা এবং ব্ল্যাঙ্ক পেট্রোল ম্যাট্রিক্স স্পেকট্রার মধ্যে তুলনা

এই পদার্থটি অ্যানিলিন নয় তা নিশ্চিত করার জন্য এবং অ্যানিলিন পরিমাপের হস্তক্ষেপ দূর করার জন্য। এই গবেষণাপত্রের পদ্ধতিটি অপ্টিমাইজ করা হয়েছে, এবং প্রোগ্রামের তাপমাত্রা বৃদ্ধি প্রক্রিয়াটি হল

DB37/T-2650 এর 5℃/মিনিটের বর্ণনা 4℃/মিনিট এ পরিবর্তন করা হয়েছে। স্ট্যান্ডার্ড নমুনা যুক্ত পেট্রোল ম্যাট্রিক্স নমুনাগুলি এই পদ্ধতি দ্বারা বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। চিত্র 3 থেকে দেখা যাচ্ছে,

অপ্টিমাইজড পদ্ধতিটি পেট্রোল ম্যাট্রিক্সে অ্যানিলিন থেকে এই উপাদানটিকে আলাদা করতে পারে এবং আরও প্রমাণ করে যে তেলের নমুনা DB37/T-2650 পদ্ধতি দ্বারা প্রাপ্ত করা যেতে পারে।

২১.৯০৫ মিনিটে সর্বোচ্চ তাপমাত্রা অ্যানিলিন ছিল না। গুণগত ভর বর্ণালী এবং মানক তুলনা দ্বারা হস্তক্ষেপ গ্রুপটি ন্যাপথলিন হিসাবে নির্ধারিত হয়েছিল।

চিত্র ৩. তেলের নমুনা, অ্যানিলিন নমুনা এবং পেট্রোল ম্যাট্রিক্সের বর্ণালীর তুলনা (অপ্টিমাইজড পদ্ধতি)

৬.২ পুনরুদ্ধার হার এবং নির্ভুলতা পরীক্ষা: স্ট্যান্ডার্ড পুনরুদ্ধার হার পরীক্ষাটি খালি পেট্রোল ম্যাট্রিক্স ব্যবহার করে করা হয়েছিল এবং ১০০ পিপিএম যোগ স্তর সহ স্ট্যান্ডার্ড পুনরুদ্ধার হার (n=৫) সম্পাদিত হয়েছিল। ফলাফলগুলি সারণি ৪ এ দেখানো হয়েছে।

টেবিল ৪। পুনরুদ্ধারের হার এবং পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষার ফলাফল

7.উপসংহার

এই পরীক্ষাটি শানডং প্রদেশের স্থানীয় স্ট্যান্ডার্ড DB37/T-2650 কে নির্দেশ করে এবং পেট্রোলে অ্যানিলিন যৌগ সনাক্ত করার জন্য FID ডিটেক্টর ব্যবহার করে। পদ্ধতিটি সহজ এবং ফলাফল নির্ভরযোগ্য। যদিও প্রকৃত বিশ্লেষণে হস্তক্ষেপ ব্যবহার করা যেতে পারে, তবে কিছু পেট্রোল সাবস্ট্রেটে অ্যানিলিন বিশ্লেষণে ন্যাপথলিনের হস্তক্ষেপ পরিস্থিতি অনুকূল করে এড়ানো যেতে পারে।

তথ্যসূত্র:

［১］ঝং শাওফাং, ওয়েন হুয়ান প্রমুখ। গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা মোটর পেট্রোলে মিথাইলানিলিন সংযোজন নির্ধারণ [জে]। স্পেকট্রাম ল্যাবরেটরি, ২০১২, খণ্ড ২৯, সংখ্যা ৬, ৩৫৬৪-৩৫৬৭।

［2］ঝাং মাওলিন, এলআই বাওডিং, ঝাং ইউফা। স্পেকট্রোফটোমেট্রি [জে] দ্বারা এন-মিথাইলানিলিন নির্ধারণের উপর অধ্যয়ন। ঝেংঝো গ্রেইন ইউনিভার্সিটির জার্নাল, 2000, 21(2) : 86-88।

［3］লিউ বাওমিন, এলআইইউ মিংহং, এক্সইউ হং প্রমুখ। উচ্চ কার্যকারিতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফি [জে] দ্বারা বায়ুতে অ্যানিলিন, এন-মিথাইলানাইলিন এবং এন, এন-ডাইমিথাইলানাইলিনের যুগপত নির্ধারণের উপর গবেষণা। চাইনিজ জার্নাল অফ হেলথ ইন্সপেকশন, ২০০৯, ১৯(৮): ১৮০৪-১৮০৭।

［4］ইয়াং ইয়ংটান, উ মিং-কিং, ওয়াং ঝেং। গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি-নাইট্রোজেন কেমিলুমিনেসেন্স সনাক্তকরণ [জে] দ্বারা অনুঘটক পেট্রোলে নাইট্রোজেন-ধারণকারী যৌগগুলির বিতরণ। ক্রোমাটোগ্রাফি,2010, 28(4): 336 — 340

DB37/T-2650, গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা মোটর পেট্রোলে অ্যানিলিন যৌগ নির্ধারণ