কীওয়ার্ড

পেট্রল; সংযোজন; অ্যানিলাইন; গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি;

1. ভূমিকা গার্হস্থ্য পেট্রোলিয়াম শক্তি এবং পরিশোধন প্রযুক্তির সীমাবদ্ধতার কারণে, বাজারে নিয়মিত শোধনাগার দ্বারা উত্পাদিত তেল পণ্যগুলির সরবরাহ কম থাকে, যার ফলে প্রচুর পরিমাণে মিশ্রিত তেল পণ্য বাজারে প্লাবিত হয়। নিয়মিত মিশ্রিত পেট্রল প্রধানত মিশ্র সুগন্ধি ন্যাফথা (হালকা তেল) কাঁচামাল হিসাবে মিশ্রিত হয়। যাইহোক, উচ্চ কাঁচামালের দাম এবং লাভের সর্বাধিকীকরণের পটভূমিতে, অ্যানিলিন যৌগগুলি প্রায়শই অপ্রচলিত গ্যাসোলিন সংযোজন হিসাবে ব্যবহৃত হয়। জাতীয় অটোমোবাইল গ্যাসোলিন মান পূরণ করার জন্য এই জাতীয় সংযোজকগুলির সাথে পেট্রলের গুণমানের সূচক তৈরি করার জন্য, উদাহরণস্বরূপ, 1% (ভরাংশের ভগ্নাংশ) এন-মিথাইলানিলাইন যোগ করলে অকটেন সংখ্যা 2-4 ইউনিট বৃদ্ধি করতে পারে [1]। যাইহোক, অ্যানিলিন অ্যাডিটিভগুলি যানবাহনের গতিশীলতা এবং সুরক্ষার জন্য সম্ভাব্য বিপদ রয়েছে এবং এন-মিথিলানিলাইনগুলি নাইট্রোজেনযুক্ত যৌগ, যা অটোমোবাইল নিষ্কাশনে নাইট্রোজেন অক্সাইডের পরিমাণ বৃদ্ধির দিকে পরিচালিত করবে, যা বায়ুমণ্ডলীয় পরিবেশ এবং মানব স্বাস্থ্যের উপর ক্ষতিকারক প্রভাব ফেলবে। . অ্যানিলিন অ্যাডিটিভের প্রধান উপাদানগুলির মধ্যে রয়েছে অ্যানিলিন, এন-মিথাইলানিলাইন, ও-মিথাইলানিলাইন, পি-মিথাইলানিলাইন, এম-মিথিলানিলাইন এবং এন, এন-ডাইমেথাইলানিলাইন। বর্তমানে, মিথাইলানিলাইন যৌগ সনাক্তকরণের জন্য সাধারণত রিপোর্ট করা পদ্ধতিগুলির মধ্যে রয়েছে ন্যাপথলিন ডাইথাইলামাইন স্পেকট্রোফোটোমেট্রি, গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি-নাইট্রোজেন কেমিলুমিনেসেন্স সনাক্তকরণ, উচ্চ কার্যকারিতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফি, ইত্যাদি। [2-4]। প্রথাগত ন্যাপথালিন ডাইথাইলামাইন স্পেকট্রোফোটোমেট্রি পার্শ্ব প্রতিক্রিয়ার কারণে সংকল্পের ফলাফলে হস্তক্ষেপ করে এবং এইচপিএলসি পদ্ধতি অনিবার্যভাবে গ্যাসোলিন ম্যাট্রিক্সের হস্তক্ষেপ দ্বারা প্রভাবিত হয়।

গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ-নাইট্রোজেন কেমিলুমিনেসেন্স সনাক্তকরণ পদ্ধতির জন্য একটি ব্যয়বহুল নাইট্রোজেন কেমিলুমিনেসেন্স ডিটেক্টর প্রস্তুত করা প্রয়োজন যা বেছে বেছে নাইট্রোজেন সনাক্ত করতে পারে। সম্প্রতি খসড়া করা (এখনও প্রকাশিত হয়নি) জাতীয় মান "গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি ফর দ্য ডিটারমিনেশন অফ অক্সিকম্পাউন্ডস এবং গ্যাসোলিনের অ্যানিলিন যৌগ" এছাড়াও সাধারণ এবং তুলনামূলকভাবে সস্তা হাইড্রোজেন আয়ন শিখা আবিষ্কারক ব্যবহার করে দুটি বিপরীত পোলারিটি কলামে ডিনস সুইচ ব্যবহার করে বিশ্লেষণের একটি পদ্ধতি বর্ণনা করে। এই পদ্ধতির জন্য, ThermoFisher Scientific একটি অ্যাপ্লিকেশন পেপার প্রকাশ করেছে (Application Notes C GC-50)। একটি সরলীকরণ হিসাবে, এই কাগজটি 2015 সালে শানডং প্রদেশ দ্বারা জারি করা স্থানীয় স্ট্যান্ডার্ড DB37/T-2650 এর উপর ভিত্তি করে একটি দ্রুত একক কলাম পদ্ধতি প্রবর্তন করে [৫]। ফলাফলগুলি দেখায় যে এই পদ্ধতিটি পরিচালনা করা সহজ, ভাল পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা এবং উচ্চ নির্ভুলতার সাথে। একই সময়ে, পদ্ধতিটি পেট্রল ম্যাট্রিক্স রচনা দ্বারা অ্যানিলিন পরিমাণ নির্ধারণের হস্তক্ষেপের সমস্যা সমাধানের জন্য অপ্টিমাইজ করা হয়েছিল।

2. পদ্ধতির নীতির সংক্ষিপ্ত বিবরণ একটি পোলার পলিথিন গ্লাইকোল (PEG) কলামে, স্বয়ংচালিত গ্যাসোলিনের অ্যানিলিন যৌগগুলি পেট্রল ম্যাট্রিক্স থেকে পৃথক করা হয়েছিল এবং অভ্যন্তরীণ মান হিসাবে অ্যাসিটোফেনন ব্যবহার করা হয়েছিল। অটোমোটিভ পেট্রোলে অ্যানিলিন, এন-মিথাইলানিলাইন, ও-মিথাইলানিলাইন, পি-মিথাইলানিলাইন, এম-টোলুইডিন এবং এন, এন-ডাইমেথাইলানিলাইনের বিষয়বস্তু ফ্লেম আয়নাইজেশন ডিটেক্টর (এফআইডি) দিয়ে সজ্জিত গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ দ্বারা নির্ধারিত হয়েছিল এবং প্রতিটি উপাদানের ঘনত্ব ছিল। অভ্যন্তরীণ মান রেফারেন্স দ্বারা গণনা.

3. যন্ত্র

3.1 ট্রেস 1300E গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ শান্ট/নন-শান্ট ইনলেট সহ,

AS1310 স্বয়ংক্রিয় নমুনা, শিখা ionization আবিষ্কারক (FID);

3.2 গিরগিটি সফ্টওয়্যার

3.3 মাইক্রোসিরিঞ্জ: ক্ষমতা 10uL।

4. রিএজেন্ট এবং উপকরণ

4.1 কলাম: পোলার কলাম, TG-Wax, কলামের দৈর্ঘ্য 60m,

ভিতরের ব্যাস 0.25 মিমি, তরল ফিল্ম বেধ 0.25μm

4.2 অন্যথায় নির্দিষ্ট না হলে, এই পদ্ধতিতে ব্যবহৃত বিকারকগুলি বিশ্লেষণাত্মকভাবে বিশুদ্ধ এবং অনুমোদিত

উচ্চতর বিশুদ্ধতার অন্যান্য বিকারক ব্যবহার করুন।

অ্যানিলিন (Ca #62-53-3), N- সহ গুণগত এবং পরিমাণগত উদ্দেশ্যে ব্যবহৃত রিএজেন্টগুলি

মিথাইলানিলাইন (CAS#100-61-8), ও-মিথিলানিলাইন (CAS#95-53-4),

পি-মিথাইলানিলাইন (CAS#106-49-0), m-মিথাইলানিলাইন (CAS#188-44-)

1) এবং এন, এন-ডাইমেথাইলানিলাইন (CAS#121-69-7), অভ্যন্তরীণ মান ছিল ফিনিলিন

কেটোন (CASA #96-86-2)।

5. পরীক্ষামূলক পদ্ধতি

5.1 আদর্শ বক্ররেখা স্থাপন

5.1.1 স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ প্রস্তুত করা: সমস্ত মানক পদার্থ আইসোকটেন (ক্রোম্যাটোগ্রাফিকভাবে বিশুদ্ধ)

ডিলিউশন, যথাক্রমে 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1% এ ছয়টি অ্যানিলিন পদার্থের সাথে কনফিগার করা হয়েছে।

1.5% এবং 2% স্তরে আদর্শ নমুনার জন্য, বিস্তারিত ঘনত্বের তথ্যের জন্য সারণী 1 দেখুন।

সারণি 1. স্ট্যান্ডার্ড নমুনা ঘনত্ব টেবিল

5.1.2স্ট্যান্ডার্ড নমুনাগুলি সারণি 2 এ জিসি পদ্ধতি অনুসারে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল

সারণি 2. GC পদ্ধতি

5.1.3 গুণগত: প্রতিটি উপাদানের ধরে রাখার সময় অনুযায়ী উপাদানগুলি গুণগত, এবং সাধারণ ধরনের (0.1% ঘনত্বের স্তর) এর আদর্শ নমুনার ক্রোমাটোগ্রাম চিত্র 1 এ দেখানো হয়েছে।

চিত্র 1. সাধারণ আদর্শ নমুনার ক্রোমাটোগ্রাম

5.1.4 একটি আদর্শ বক্ররেখা স্থাপন করুন। ক্যামিলিয়ন সফ্টওয়্যারে ডেটা প্রসেসিং পদ্ধতিতে ক্রমাঙ্কন পদ্ধতি সম্পাদনা করুন, ক্রমাঙ্কনের ধরনটি রৈখিক (অরিজিনের উপর জোর করে নয়), মূল্যায়নের ধরনটি শীর্ষ এলাকা এবং অভ্যন্তরীণ মান পরিবর্তনশীল। প্রতিটি উপাদানের আদর্শ বক্ররেখা সমীকরণ এবং রৈখিক পারস্পরিক সম্পর্ক সহগ সারণী 3 এ দেখানো হয়েছে এবং প্রতিটি উপাদানের মানক বক্ররেখা চিত্র 2-7 এ দেখানো হয়েছে।

টেবিল 3. ক্রমাঙ্কন কার্ভ ডেটা

5.1.5 ফলাফল গণনা: এসিটোফেননের সর্বোচ্চ ক্ষেত্রফলের সাথে প্রতিটি উপাদানের পিক ক্ষেত্রফলের অনুপাত গণনা করা হয়েছিল। অনুপাতের সাথে সম্পর্কিত প্রতিটি উপাদানের ভর ভলিউম ভগ্নাংশ যথাযথ সংশোধন বক্ররেখা থেকে পড়া হয় এবং ফলাফলটি 0.01% পর্যন্ত সঠিক।

6. ফলাফল এবং আলোচনা

6.1 স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ: স্ট্যান্ডার্ড বক্ররেখাটি 6টি স্ট্যান্ডার্ড পণ্য দ্বারা প্রতিষ্ঠিত হয়, আয়তনের ঘনত্বের পরিসীমা 0.01% থেকে 2.0% পর্যন্ত এবং রৈখিক পারস্পরিক সম্পর্ক সহগ R2 যথাক্রমে 0.999-এর বেশি (বিশদ বিবরণের জন্য সারণি 3 দেখুন)।

6.2 পদ্ধতি যাচাইকরণ এবং অপ্টিমাইজেশান: ডিনস সুইচ পদ্ধতির সাথে তুলনা করে, এই কাগজে প্রবর্তিত একক কলাম পদ্ধতিতে কম খরচে, সহজ অপারেশন এবং উচ্চ প্রজননযোগ্যতার সুবিধা রয়েছে। যাইহোক, গ্যাসোলিন ম্যাট্রিক্সের কিছু উপাদান অ্যানিলিন যৌগকে প্রভাবিত করতে পারে।

উদাহরণস্বরূপ, এই কাগজে বর্ণিত পদ্ধতি অনুসারে, একটি ফাঁকা গ্যাসোলিন ম্যাট্রিক্স নমুনা পরীক্ষা করার সময়, এটি পাওয়া যায় যে স্ট্যান্ডার্ড নমুনার ক্রোমাটোগ্রামের সাথে তুলনা করার পরে, প্রায় 0.04 মিনিটে একটি শিখর রয়েছে (শিখরের চূড়া প্রস্থ 0.07মিনিট) স্ট্যান্ডার্ড পণ্যের অ্যানিলিন উপাদান থেকে, যা অ্যানিলিনের বিশ্লেষণে হস্তক্ষেপ করে। (চিত্র 2 দেখুন)

3

ডুমুর 2. অ্যানিলিন স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন স্পেকট্রা এবং ফাঁকা গ্যাসোলিন ম্যাট্রিক্স স্পেকট্রার মধ্যে তুলনা

এই পদার্থটি অ্যানিলিন নয় তা নিশ্চিত করার জন্য এবং অ্যানিলিনের পরিমাণ নির্ধারণে হস্তক্ষেপ দূর করুন। এই কাগজে পদ্ধতি অপ্টিমাইজ করা হয়, এবং প্রোগ্রাম তাপমাত্রা বৃদ্ধি প্রক্রিয়া হয়

DB37/T-2650 5℃/মিনিটের বর্ণনা 4℃/মিনিট এ পরিবর্তিত হয়েছে। স্ট্যান্ডার্ড নমুনা যুক্ত গ্যাসোলিন ম্যাট্রিক্স নমুনা এই পদ্ধতি দ্বারা বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। FIG থেকে দেখা যায়। ৩,

অপ্টিমাইজ করা পদ্ধতি এই উপাদানটিকে পেট্রল ম্যাট্রিক্সের অ্যানিলিন থেকে আলাদা করতে পারে এবং আরও প্রমাণ করে যে তেলের নমুনাটি DB37/T-2650 পদ্ধতি দ্বারা প্রাপ্ত করা যেতে পারে।

21.905 মিনিটের শিখরটি অ্যানিলিন ছিল না। হস্তক্ষেপ গ্রুপটি গুণগত ভর স্পেকট্রোমেট্রি এবং স্ট্যান্ডার্ড তুলনা দ্বারা ন্যাপথলিন হতে নির্ধারিত হয়েছিল।

ডুমুর 3. তেলের নমুনা, অ্যানিলিন নমুনা এবং পেট্রল ম্যাট্রিক্সের স্পেকট্রার তুলনা (অপ্টিমাইজড পদ্ধতি)

6.2 পুনরুদ্ধারের হার এবং নির্ভুলতা পরীক্ষা: স্ট্যান্ডার্ড পুনরুদ্ধারের হার পরীক্ষাটি ফাঁকা পেট্রল ম্যাট্রিক্সের সাথে করা হয়েছিল এবং 100ppm এর সংযোজন স্তরের সাথে স্ট্যান্ডার্ড পুনরুদ্ধারের হার সঞ্চালিত হয়েছিল (n=5)। ফলাফল সারণী 4 এ দেখানো হয়েছে।

টেবিল 4. পুনরুদ্ধারের হার এবং পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষার ফলাফল

7.উপসংহার

এই পরীক্ষাটি Shandong প্রদেশের স্থানীয় মান DB37/T-2650 নির্দেশ করে এবং পেট্রলে অ্যানিলিন যৌগগুলি সনাক্ত করতে FID আবিষ্কারক গ্রহণ করে। পদ্ধতিটি সহজ এবং ফলাফল নির্ভরযোগ্য। যদিও প্রকৃত বিশ্লেষণে হস্তক্ষেপ ব্যবহার করা যেতে পারে, কিছু গ্যাসোলিন সাবস্ট্রেটে অ্যানিলিন বিশ্লেষণে ন্যাপথলিনের হস্তক্ষেপ শর্তগুলি অনুকূল করে এড়ানো যেতে পারে।

তথ্যসূত্র:

［1ছঝং শাওফাং, WEN হুয়ান এট আল। গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি [জে] দ্বারা মোটর গ্যাসোলিনের মেথিলানিলাইন সংযোজন নির্ধারণ। স্পেকট্রাম ল্যাবরেটরি, 2012, ভলিউম 29, ইস্যু 6, 3564-3567।

［2］ঝাং মাওলিন, এলআই বাওডিং, ঝাং ইউফা। স্পেকট্রোফটোমেট্রি [জে] দ্বারা এন-মিথাইলানিলাইনের নির্ধারণের উপর অধ্যয়ন করুন। ঝেংঝো গ্রেইন ইউনিভার্সিটির জার্নাল, 2000, 21(2): 86-88।

［3ছলিউ বাওমিন, এলআইইউ মিংহং, এক্সইউ হং এট আল। উচ্চ কার্যকারিতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফি [জে] দ্বারা বায়ুতে অ্যানিলিন, এন-মিথাইলানিলাইন এবং এন, এন-ডাইমেথাইলানিলাইনের যুগপত নির্ধারণের উপর অধ্যয়ন। চীনা জার্নাল অফ হেলথ ইন্সপেকশন, 2009, 19(8): 1804-1807।

［4］ইয়াং ইয়ংটান, উ মিং-কিং, ওয়াং ঝেং। গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি-নাইট্রোজেন কেমিলুমিনেসেন্স সনাক্তকরণ [জে] দ্বারা অনুঘটক পেট্রোলে নাইট্রোজেন-ধারণকারী যৌগগুলির বিতরণ। ক্রোমাটোগ্রাফি, 2010, 28(4): 336 — 340

DB37/T-2650, গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা মোটর পেট্রোলে অ্যানিলিন যৌগের নির্ণয়